Titrēšana dimetilsulfoksīda vidē
Pikrīnskābes un salicīlskābes noteikšana
Šajā šķīdinātājā dažas skābes un sāli labi disociē jonos. Stipras skābes neitralizācijas reakcijas novērojama elektrovadītspējas samazināšana, bet vājas skābes reakcijās palielināšana. No sāļu labas disociācijas iegūst lineālu atkarību.
Salicīlsābes un pikrīnskābes maisījuma analīze pamatota uz diferencētas titrēšanas DMSO vidē. Maisījumā titrēšanā no sākumā neitralizējas pikrīnskābe un pēc tam – salicīlskābe. Pirms pirmā ekvivalentpunktā šķīduma elektrovadītspēja samazinās. Salicīlskābes neitralizācijā elektrovadītspēja strauji palielinās, tās izskaidrojams, ka reakcijā izveidots sāls salīdzinājumā ar skābi ir stiprāks elektrolīts. Šķīduma elektrovadītspēja maz izmainās no titranta pārrakumā.
DMSO attīrīšana un žāvēšana: Izņemot ūdeni DMSO var saturēt tādus piemaisījumus, ka dimetilsulfīds un sulfons. Attīrīšanai, šķīdinātāju diennakts laikā iztur virs aktīva alumīnija oksīda. Pēc tam DMSO pārdestilē pazeminātā spiedienā pie t= 50oC. Tīru un bezūdens šķīdinātāju tur virs molekulāras sietiņas.
Pagatavo salicīlskābes un pikrīnskābes maisījumu DMSO vidē. Skābes koncentrācija apmēram 0,01N. Šķīduma alikvota daļu titrē ar 0,1N dietilamina DMSO vidē. Pēc konduktometriskas līknes iegūst titranta iztērētu tilpumu.
O-nitrolīna noteikšana dimetilsulfoksīda vidē
Neliela daudzuma (0,05-0,5 ekvivalenta) vāju skābju funkcionālu grupu noteikšana organiskos savienojumos pamatota uz tās neitralizācijas ar dimsilnātriju DMSO vidē. Titrants izskatās pēc sāls, kurš pagatavots no dimetilsulfoksīda mijiedarbības ar nātrija hidroksīdu.
…
